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30种商品阿胶的质量比较

佚名 2003/06/05 598 本站
摘要
目的:比较商品阿胶质地的优劣真伪。
方法:对阿胶进行商品调查,收集正品阿胶及伪品胶样品共30件,分别进行性状鉴别,采用《中国药典》方法和热重量法对商品阿胶分别进行水分、灰分及挥发分的测定及定量分析。
结果:阿胶水分不得>15%、灰分不得>1.5%、挥发分不得>2.0%、氨基氮不得<0.6%。
结论:通过30件商品阿胶分析结果表明,正品阿胶以山东、河南产品质地佳,与本草考证相一致。伪品阿胶质地劣等。
关键词:阿胶;伪品胶;热重量法

1 商品调查
  先后到阿胶生产地山东(东阿、平阴、阳谷、定陶、藤州、鄄城),河北(安国、无极、张家 口),山西(太原),陕西(西安),内蒙古(呼和浩特),河南(周口、新蔡、商丘、台前),北 京等7个省市16个地、市、县进行实地调查,收集到21个厂家的商品阿胶22件。并从其他近4 0个地、市、县购得阿胶样品84件,伪劣阿胶样品10件,纯胶种样品6件。弄清了目前注册的 阿胶及其制品的生产厂家共72个。阿胶主产于山东、河南、河北、内蒙古、甘肃等地,并以 山东东阿阿胶厂生产的阿胶质量最好,产量最高,多次荣获国际、国内优质产品金奖,故被 公认为道地阿胶,这与历代本草记载相一致。
  近年来由于驴皮原料日趋紧张,故阿胶资源紧缺。调查中了解到当今市面尚有马、骡、牛、 猪等的皮熬制的胶类冒充阿胶。更有甚者以动物骨、旧皮革、鞍、靴、橡胶等制成的伪品胶 充斥市场,以收集到的10件伪品胶,发现大多冒充获国家金奖的山东东阿阿胶厂及平阴阿胶厂的产品,亦有冒充当地优质产品的。伪品胶外包装粗糙、印字模糊、无批准文号和生产批号,价格低廉。

2 方法与结果
2.1 性状鉴别
表1 实验材料
序号 商品名 产地 序号 商品名 产地(查获地) 序号 商品名 产地(查获地)
1 阿胶 山东东阿 13 阿胶 辽宁营口 24 阿胶(伪品) (河南周口)
2 阿胶 山东阳谷 14 驴皮胶 内蒙呼市 25 阿胶(伪品) (甘肃天水)
3 阿胶 山东平阴 15 阿胶 内蒙古自治区扎兰屯 26 阿胶(伪品) (陕西西安)
4 阿胶 山东定陶 27 阿胶(伪品) (广东湛江)
5 阿胶 山东藤州 16 阿胶 甘肃天水 28 阿胶(伪品) (山东东阿)
6 阿胶 河南周口 17 阿胶 陕西西安 29 阿胶(伪品) (山东鄄城)
7 阿胶 河南商丘 18 阿胶 山西榆社 30 纯阿胶 山东东阿
8 阿胶 河南新蔡 19 阿胶 湖南长沙 31 纯骡皮胶 山东东阿
9 阿胶 河北邢台 20 阿胶 湖南浏阳河 32 纯黄明胶 山东东阿
10 阿胶 河北石家庄 21 驴皮胶 上海市 33 黄明胶 山东东阿
11 阿胶 河北安国 22 阿胶(伪品) (内蒙呼市) 34 新阿胶 山东东阿
12 阿胶 河北张家口 23 阿胶(伪品) (内蒙呼市)      

  分别对阿胶(驴皮胶),新阿胶(猪皮胶),黄明胶(牛皮胶)及伪品胶进行性状比较,结果见表2。
2.2 热重量法
  将样品研成细粉状,取约3.5 mg于样品盘中,在110℃空气气流(80 ml.min-1)中保 持15 min,记下失重率,此为水分含量,见表3。以干燥样品为100%输入计算机,并开始以5℃.min-1的速度升温到610℃,挥发分Cv含量为110~180℃之间的失重率,见表4。 曲线在高温段开始变平直时的温度为结束温度Te,此时的残留率为灰分,见表5。
表2 阿胶、新阿胶、黄明胶与伪品胶鉴别比较

品名 外形 表面性状 质地 对光透视 断面光泽 气味
阿胶 长方形或方形 黑褐色、平滑、有光泽 坚硬、易碎 棕红色、半透明 光亮 气微、味微甘
新阿胶 长方形 棕褐色、光泽较暗 硬脆 棕色、半透明 无光泽 气腥、味微甘
黄明胶 长方形或方形 深褐色、有粘性 质硬但不易破碎 乌黑色、半透明 具玻璃光泽 气微、味微甘
伪品胶 长方形或方形 黑褐色、无光泽、有蜂窝点 质坚而韧难折断 中间有黑点、不透明 断而不整齐、无光泽 有腥臭味

表3 药典法、热重法测定阿胶及伪品胶水分

方法 样品 件数 平均值/% RSD/% 可信限/% P
药典法 阿胶 22 10.29 11.11 10.29±1.14 <0.01
  伪品胶 8 12.35 12.99 12.35±1.60 <0.01
热重法 阿胶 22 9.29 12.93 9.29±12.0 <0.01
  伪品胶 6 9.61 9.90 9.6 1±0.95 <0.01
药典规定 <15          

表4 热重法测定阿胶的挥发分

样品 件数 平均值/% RSD/% P
阿胶 22 1.63 29.23 <0.05
伪品胶 8 2.93 45.54 <0.05

表5 药典法、热重法测定阿胶的灰分

方法 样品 件数 平均值/% RSD/% 可信限/% P
药典法 阿胶 22 0.89 42.57 0.89±0.38 <0.05
  伪品胶 8 3.17 48.63 3.17±1.54 <0.01
热重法 阿胶 22 1.63 44.20 1.63±0.72 <0.01
  伪品胶 8 4.85 35.80 4.85±1.74 <0.01
药典规定 <1.0          

2.3 药典法
2.3.1 灰分
  按《中国药典》(1995年版)阿胶项下规定方法检查(表5)。
2.3.2 水分
  取样品1g,置已恒重的水分皿中,加水2ml于水 浴上溶解,并在水浴上蒸干,使成大约厚2 mm的胶层,于105℃干燥恒重,损失量即为水分( 表3)。  表3结果说明,两种方法测得的阿胶及其伪品胶水分均在药典规定范围内(<15%),且与药典 规定有极显著差异(P<0.01),但两种方法测定结果RSD值均较高,说明不同厂家产 地的阿胶水分含量有一定差别,但均在药典的规定范围之内。
  从表5可以看出,药典法测得的阿胶灰分平均值为0.89%,伪品胶为3.17%。其中有的产品灰 分高于1.0%,这可能与产地水质有关。另外在传统生产工艺中有加明矾沉 淀杂质的步骤。也会增加阿胶的灰分,所以有的厂家改为自然沉淀以降低灰分 。用热重量法测定的结果,只有4件灰分低于1.0%,平均为1.63%,明显高于药典法,这可能 因TG法测试条件是在真空、动和静态气氛中进行有关。但值得注意的是纯驴皮胶的灰分也超过1.0%,是否表明驴皮本身富含一些微量及常量无机元素,还需进一步探讨。因此,建议药典规定适当放宽灰分的限量,定在不得高于1.5%。
  从表4可以看出,阿胶与伪品胶挥发分具有显著性差异。因此,挥发分含量高低可作为评价 阿胶内在质量的一个指标。热重量(TG)法测定挥发分简便、快速、重现性好,用以控制阿胶 的腐败臭气,有推广前景。
2.4 总氮测定
  按《中国药典》1995年版一部(附录IXL)方法测定,见表6。

表6 阿胶中总氮量的测定

样品 件数 平均值/% RSD/% P
阿胶 22 13.13 15.26 >0.05
伪品胶 8 13.49 14.36 >0.05

2.5 氨基氮的测定
  取样品0.5 g,精密称定,加水25 ml,于水浴上加热使溶解,放冷。以0.1 mol.L-1 盐酸或0.1 mol.L-1氢氧化钠滴定至pH=9.0,即为滴定终点。每1 ml 0.1 mol.L -1氢氧化钠溶液相当于氨基氮1.40 mg,见表7。
  从表6,表7可以看出,阿胶及伪品胶的总氮量无显著性差异。而氨基氮测定结果显示,22件 阿胶中有19件样品氨基氮含量在0.60%以上,8件伪品胶有5件氨基氮含量在0.60%以下,含量 最低者为0.358%,有3件伪品胶氨基氮含量高于0.60%,值得注意的是这3件伪品胶的圆二色谱都不同程度地显示出阿胶的特征,这可能与伪品胶熬制过程中掺入少量阿胶有关。通 过以上定量分析可以看出,总氮量不能反映阿胶内在质量,而氨基氮含量可作为控制阿胶内 在质量的一个指标。根据测定结果,建议阿胶氨基氮含量不得<0.60%。

表7 阿胶中氨基氮的含量测定

样品 件数 平均值/% RSD/% P
阿胶 22 0.662 9.15 <0.05
伪品胶 8 0.574 18.72 <0.05

3 结果与讨论
  本文对30种商品阿胶作了性状、检查及定量分析,对阿胶质量控制建议水分不得>15%,灰 分不得>1.5%,挥发分不得>2.00%。氨基氮不得<0.60%。通过商品阿胶的测试比较, 较有规律地反映正品阿胶质地好,氨基氮含量均在0.60%以上,挥发分在2.00%以下,而伪品 胶氨基氮大部分在0.60%以下,挥发分在2.00%以上。
建议①药典规定的灰分不得>1.0% ,放宽到>1.5%;②增补氨基氮及挥发分的测定,这样较为切合实际情况;③可结合圆二色 性分析,以得到更为准确、详细的信息。

基金项目:国家"八五"重点攻关项目子课题(89-920-01)
赵曦(河南省中医 药研究院,河南 郑州 450004)
翟乙娟(河南省中医 药研究院,河南 郑州 450004)
都恒青(河南省中医 药研究院,河南 郑州 450004)
仲平(河南省药品检验所,河南 郑州 450004)
周桂生(河南省药品检验所,河南 郑州 450004)

摘自《中国药学杂志》2000年第10期